矽膠產品傑出之人,楊大海:我從事有機矽科研的回憶
網上出現一篇《中國有機矽起源與(yu) “三楊一傅”》的文章,原晨光院院長傅積賚先生看後特撰文說明此事,原文如下:
2018年4月在有機矽行業(ye) 兩(liang) 個(ge) 龐大的、各有500人的微信群中曾出現過“中國有機矽起源與(yu) ’三楊一傅’”的微信,其中十分強調建 國初期北京化工試驗所有機矽課題組的組長是楊冬麟、不是楊大海。
這個(ge) 說法的由來與(yu) 2014年化工出版社出版的《中國化工通史》行業(ye) 卷上冊(ce) 369頁上有違史實的不實敘述和2016年4月《信息早報》化 工專(zhuan) 刊的“藏品鑒史”欄目中的“溯源中國有機矽”的說法含糊的文章不無關(guan) 係。
前化工部陶濤副部長很重視曆史,她曾在2007年親(qin) 自主編過《國防化工事業(ye) 的創建曆程》。此前她還組織編寫(xie) 對國防化工有貢獻的 有機氟、有機矽、---等行業(ye) 的史料。還請在該行業(ye) 中若幹位提供“回憶史料”。
在有機矽行業(ye) 中被陶部長指定提供“回憶史料”的第一位就是楊大海工程師。因他是建國初期在北京化工試驗所的我國第一個(ge) 有機矽膠產(chan) 品專(zhuan) 題組的組長;又是後來在沈陽化工研究院領導開發直接合成甲基氯矽烷的課題組長。楊大海工程師是留學日本東(dong) 京工業(ye) 大學的 “海歸”,工業(ye) 化觀點強。他領導開發成功、符合當時國情的攪拌床直接合成甲基氯矽烷的工藝使國內(nei) 化工同行在此基礎上陸續建 起一批大直徑的攪拌床,使下遊企業(ye) 能有大量甲基單體(ti) 製備矽橡膠製品、矽油等國家急需的下遊矽膠產(chan) 品,所以楊大海工程師對中國有機矽 行業(ye) 的發展功不可沒!因此1990年他去世時陶濤副部長還親(qin) 自到八寶山向他告別。
文為(wei) 楊大海先生生前文章:《我從(cong) 事有機矽科研的回憶》,在此刊出,以饗讀者。
我從(cong) 事有機矽科研的回憶
抗美援朝開始。我參加了誌願軍(jun) ,被派往東(dong) 北沈陽軍(jun) 區工作。1951年調回北京重工業(ye) 部北京化工試驗所,為(wei) 解決(jue) 抗美援朝前線武器彈藥受潮失效問題,所領導決(jue) 定研製有機矽防潮塗料,並將此任務交給我籌備,另派兩(liang) 名新分配來的大學畢業(ye) 生楊冬麟、陳演漢當助手。翌年,成立了國內(nei) 第一個(ge) 有機矽專(zhuan) 題組,我任組長。
我在大學沒有學過有機矽,國內(nei) 也無前人經驗,當時美國波斯特(Post)著的“有機矽化合物”成為(wei) 我的重要參考資料,我如饑似渴的學習(xi) 和消化它。那時,新中國剛誕生兩(liang) 年,又碰上抗美援朝戰爭(zheng) ,科研工作條件十分艱苦,為(wei) 收集一點資料,需跑遍京津有關(guan) 圈書(shu) 館,一切工作都要從(cong) 零開始。但在愛國主義(yi) 感召下,我們(men) 專(zhuan) 題組幹勁十足,迎著困難上,一定要把軍(jun) 工需要的有機矽材料研製出來。
通過分析文獻,初步認識到有機矽材料是第二次世界大戰中開發出來的,主要是軍(jun) 工用的高精尖產(chan) 品,其生產(chan) 技術鮮為(wei) 人知,主要品種有矽袖、矽橡膠和矽樹脂等,它們(men) 全是高分子化合物。為(wei) 了製取上述有機矽材料,必須從(cong) 基本有機矽單體(ti) 出發,而有機矽單體(ti) 在國內(nei) 也是空白,這就更增加了我們(men) 研製有機矽材料的難度。我作為(wei) 專(zhuan) 題組長,痛感水平和經驗不足,思想負擔沉重。這時我深深感到,沒有科學方法和正確的技術路線,試驗工作將事倍功半,甚至一事無成。因此,為(wei) 了製定研究計劃和試驗方案,不知用了多少日日夜夜。經過反複討論,我下決(jue) 心從(cong) 解決(jue) 單體(ti) 做起,沒有單體(ti) ,就沒有產(chan) 品。
有機矽單體(ti) 主要有甲基、乙基、苯基等係列,其中又以甲基單體(ti) 的用量最大和價(jia) 格最高。合成甲基單體(ti) 有間接法和直接法之分,後者的技術經濟指標較先進,美國等已用此法生產(chan) ,但技術難度大,結合國內(nei) 當時條件,采用直接法是不現實的,需要一段準備與(yu) 過渡時間。為(wei) 了早日拿到單體(ti) ,使聚合物的研製工作得以進行,我想出了一個(ge) 雙管齊下的辦法,即先從(cong) 間接法(格林納法)入手製得乙基單體(ti) ,同時積極籌建直接法合成甲基單體(ti) 。這樣,既保證了聚合物所需原料,又抓住了技術主政方向。
根據上述指導思想製定的研究計劃,經領導批準後,隨即投入試驗工作,由於(yu) 目標明確,全組你追我趕,試驗進展較快。1953年初, 組裏人手漸感不足,於(yu) 是又派來王大珍、張樹政兩(liang) 位老同誌支援。由於(yu) 領導的重視和全組的努力,我們(men) 不僅(jin) 從(cong) 格林納法得到了乙基單體(ti) ,並由此製得一定量的有機矽聚合物,而且直接法試驗裝置也準備得差不多了。當然,在這期間也發生了因電冰箱控製失靈而引起乙醚著火等事故。以上就是第一個(ge) 有機矽專(zhuan) 題組的建立和早期工作情況。
1954年,北京化工試驗所遷往沈陽,與(yu) 其他研究單位合並成立沈陽化工綜合研究所(沈陽化工研究院前身)。這時,我調到天津染料廠工作。工廠生產(chan) 的實踐對我確立工業(ye) 化觀點確有很大啟示,明確了科研與(yu) 生產(chan) 相結合的重要性,為(wei) 我後來的科研工作指出了努力方向。
1957年初,我從(cong) 天津調到沈陽化工研究院。看到有機矽單體(ti) ,特別是具有決(jue) 定意義(yi) 的甲基單體(ti) 無人研究時,心裏十分著急。於(yu) 是,我向領導建議,由我承擔這項任務,並很快得到了批準與(yu) 支持。隨即和劉廣林等三人組成了直接法合成甲基單體(ti) 專(zhuan) 題組。開始,我們(men) 采用固定式反應器及銅粉作管化劑進行反應。由於(yu) 氣國相接觸效果很差,每次隻能得到以克計的反應產(chan) 物,而且反應很難控製。我總結了經驗教訓,認為(wei) 關(guan) 鍵在反應器結構,需要認真下功夫,經過反複磋商,我們(men) 大膽設計出一個(ge) 多層螺旋漿式攪拌床,同時改用氧化亞(ya) 銅作催化劑,很快取得了符合預想的結果,不僅(jin) 反應產(chan) 率大幅度提高,麵且反應熱容易移走及控製。小試的成功,極大地鼓舞了我們(men) ,忘掉了日日夜夜觀察實驗的疲勞,下決(jue) 心趁熱打鐵。於(yu) 是,我們(men) 一邊做小試驗,一邊進行擴大試驗設計。為(wei) 進一步提高反應效率,又將多層螺使槳式攪拌改為(wei) 螺旋帶式攪拌。當小試驗結束之時,直徑200毫米反應器裝置的設計,製造及安裝也順利完成。在隨後進行的擴大試驗中,證實了小試驗結果及設計思想的正確,獲得了以公斤計的混合甲基單體(ti) ,從(cong) 而為(wei) 有機矽聚合物的研製奠定了物質基礎。在塑料油漆部副主任徐世濤的大力支持和幫助下,在不到一年的時間裏,完成了很多工作量並取得可喜的進展。
1958年9月,國家科委及化工部在沈陽化工研究院聯合召開有機矽及環氧樹脂技術推廣現場會(hui) ,我們(men) 在會(hui) 上將研究成果作了全麵介紹,並得到代表們(men) 的充分肯定。從(cong) 此,直接法螺旋帶式攪拌反應器合成甲基單體(ti) 便在全國有機矽生產(chan) 廠推廣開來,至今一些廠還在采用。
製備矽橡膠要求從(cong) 高純度(99.8%以上)的二甲基二氯矽烷出發,為(wei) 取得它,我們(men) 費盡苦心進行分餾。研製矽橡膠時,中國科學院化學研究所江英彥還專(zhuan) 程趕來協作攻關(guan) 。我院傅積賚也積極做出了貢獻。同年,我調到新成立的北京化工研究院,並籌建了看機矽中間試驗工段、在這裏陸續開展了甲基單體(ti) 、苯基單體(ti) 、乙烯基單體(ti) 、單體(ti) 分餾及矽樹脂等研究工作。1963年,隨著偶聯劑及半導體(ti) 工業(ye) 的發展,急需大量三氧矽烷作起始原料。於(yu) 是,我和吳盛全等與(yu) 北京化工二廠、北京有色金屬研究院合作,參照蘇聯資料,由我設計了佛騰床反應器,並直接以中間試驗規模在該廠進行擴產(chan) 試驗。1965生通過部裏鑒定後相繼在北京和四川等地建廠。緊接這個(ge) 項目,為(wei) 解決(jue) 日益急需的玻璃鋼處理劑,我們(men) 又開展了熱縮合法製備乙烯基三氯矽烷的試驗。同樣,基於(yu) 我們(men) 的經驗,由我直接設計了一套中間試驗裝置進行試驗,很快取得了成果並推廣到天津試劑一廠。
遺憾的是,十年動亂(luan) 開始,我就離開了有機矽的科研、設計工作崗位。作為(wei) 開辟有機矽工業(ye) 研究的第一個(ge) 專(zhuan) 題組長,眼看到現在有機矽工業(ye) 及其在國防軍(jun) 工和國民經濟中的成功應用和發展,使我感到莫大的欣慰。
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